Penetapan kadar Fe2+ dalam garam tunjungFeSO4.7H2O)

Dasar

      Garam besi(II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3,air Brom atau menjadi Fe(III) yang mantap.Kemudian Fe(III) Ddiendapkan dengan NH₄OH menjadi endapan selai yang berwarna coklat Fe(OH)₃ yang setelah dipijarkan menjadi Fe₂O₃ yang berwarna hhitam coklat

REAKSI

 

2HNO₃ -> H₂0 + 2NO + 3O

6 FeSO₄ + 6HNO₃ + 30 -> 2Fe₂(SO₄)₃ + 2Fe(NO₃)₃ + 3H₂0

Fe₂(SO₄)₃ + Fe(NO₃)₃ + 18NH₄OH -> 6Fe(OH)₃ + 6(NH₄)₂SO₄ + 6NH₄NO₃

6Fe(OH)₃ -> (after ignition) 3Fe₂0₃ + 9H₂0

Bahan dan Pereaksi

 

-Sampel Garam Tunjung(FeSO₄.7H20)

-HNO₃ 4N/H₂O₂ 3%/Air Brom

-NH₄0H 10%

-BaC_l2 0,5N

-NH₄Cl 10%

-AgNO₃ 0,1%

CARA KERJA

 

1.Timbang 0.5 gram sampel

2.Masuka kedalam piala gelas 400 ml,lalu bilas dengan 25 ml air suling

3.Tambahkan 5 ml HNO₃ 4N

4.didihkan hingga larutan kuning

5.Uji dengan 1-2 tetes NH₄OH 2N,bila terbentuk endapan merah kecoklatan menunjukan bahwa Fe(II) telah menjadi Fe(III).Bila terbentuk endapan hitam kehijauan Fe(II) belum menjadi Fe(III),Sehingga harus ditambahkan lagi HNO₃ 4N sebanyak 5 ml,didihkan lalu uji kembali.

6.Tambahkan air suling sampai volume 100 ml

7.Panaskan larutan 70⁰c-80⁰c

8.Tambahkan 15 ml NH₄Cl 2 N

9.Tambahkan NH₄OH 2N berlebih

10.Larutan disaring dengan kertas saring no.41,enaptuangkan,cuci dengan air panas hingga endapan bebas dari pengotor klorida dan sulfat

11.keringkan endapan di lemari pengering

12.Masukan endapan kedalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya

13.Perarng menggunakan pembakar teklu dan diabukan/dipijarkan menggunakan pembakar Meker/Tanur.

14.Dinginkan dalam desikator ,dan setelah dingin cawan berisi abu ditimbang sampai bobot tetap 

Fe₂O₃

PEMBAHASAN

  .

     Garam besi (II) dari sampel Fero sulfat hepta hidart (FeSO₄.7H₂O) bersifat tidak stabil,Fe (II) mudah teroksidasi menjadi Fe (III),oleh karena itu Fe(II) harus di oksidasikan terlebih dahulu menjadi Fe(III) yang lebih stabil.

    

Sebagai pengoksidasi dapat dipakai HNO₃,H₂0₂,atuh air brom,tapi untuk kebutuhan laboratoriumm saat ini HNO₃ lah yg lebih mudah di dapat dibandingkan dengan H₂0₂ ataupun air brom maka digunakanlah HNO₃ sbagai pengoksidasi walaupun HNO3 kurang baik karen mudah terjadi kopresipitasi.sebenarnya tanpa oksidator pun Fe(II) sudah bisa teroksidasi menjadi Fe(III) tapi resikonya jika tidak memakai oksidator adalah Fe tidak teroksidasi secara sempurna menjadi Fe(III),ada yg sebagian teroksidasi menjadi Fe(III) dan ada juga yg masih sebagai Fe(II),maka dari itu penggunaan oksidator sangat pengting agar Fe(II) semuanya dapat troksidasi sempurna menjadi Fe(III).Untuk mempercepat proses pereduksian maka didihkan larutan hingga larutan beerwarna kuning.Ciri Fe(II) telah

teroksidasi secara sempurna menjadi Fe(III) adalah dengan meneteskan pengendap NH₄OH cokl,jika terbentuk endapan  merah kecoklatan maka Fe(II) tlah teroksidasi menjadi Fe(III).tetapi Jika endapan berwaarna hitam kehijauan  Fe(II) belum teroksidasi menjadi Fe(III) maka harus ditambahkn lagi HNO₃ 4N sebanyak 5 ml lalu didihkan dan uji kembali.

     

      Untuk mendapatkan endapan selai yang bagus,maka laruta Fe(III) dipanaskan dengan suhu antara 70⁰C-80⁰c,karena jika kurang dari suhu 70⁰c maka proses pengendapan akan berlangsung lamadan endapan tidak sempurna,sedangkan jika lebih dari suhu 80⁰c maka akan terjadi hidrolisis dan jika terjadi hidrolisis,maka dapat diatasi dengan melarutkan kembali dengan menambahkan HCl dan dilakukan pengendapan ulang.Sebagai pengendap digunakan basa lemah NH₄OH,karena jika memakai basa kuat seperti NaOH dan KOH maka pH terlalu tinggi sehingga dapat mengakibatkan mengendapnya contoh alam yang biasanya megandung Mg shg dapat mengendap sebagai Mg(OH)₂.maka dari itu penggunaan basa lemah ditujukan agar Ph tidak terlalu tinggi,selain sebagai pengendap NH₄OH juga sebagai

pasangan pendapar untuk NH₄Cl(garamnya) sebagai larutan penstabil pH yg pHnya diatas 7(Buffer Basa)

Basa lemah + Garamnya

NH₄0H+NH₄Cl

      Pencucian endapan untuk menghilangkan pengotor CL^- dan SO₄ ^2- digunakan air uling panas,karena logam Fe merupakan logam yg dapat larutdalam air suling panas.

1. • ·                  Ketika melalukan uji sulfat (menghilangkan pengotor sulfat) digunakan pereaksi HCl dan BaCl₂. SO₄+HCl+BaCl₂.digunakan pereaksi BaCl₂ adalah merupakan indikator untuk mengetahui masih adakah S0₄ dalam endapan atau tidak,jika masih terdapat endapan maka akan diketahui dengan terbentuknya endapan BaSO4 yg berwarna putih.
     SO₄ +BaCl₂ -> BaSO₄ + Cl^-
   
   
   • ·        Dan pada uji CL-(menghilangkan pengotor klorida) digunakan pereaksi HNO3 dan
   ·         terlebih dahulu menjadi Fe(III) yg lebih stabil dan terbentuklah endapn Fe(OH)₃ yg berwarna merah kecoklatan.dan setelah dipijarkan AgNo₃ . Cl+HNO₃+AgNo₃.penggunaan AgNo₃ sebagai indikator untuk mengetahui masih terdapat pengotor klorida atau tidak,jika masih terdapat maka akan diketahui dengan terbentuknya endapan AgCl yang berwarna putih.
   
   
   Cl+AgNO₃ -> AgCl+ NO₃^-